style="width:6.98655in;height:6.95332in" /> 本文是学习GB-T 34831-2017 纳米技术 贵金属纳米颗粒电子显微镜成像 高角环形暗场法. 而整理的学习笔记,分享出来希望更多人受益,如果存在侵权请及时联系我们
本标准规定了采用电子显微镜高角环形暗场成像技术对贵金属纳米颗粒成像的方法。
本标准适用于单一贵金属纳米颗粒和复合材料中贵金属纳米颗粒的成像。
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 19619 纳米材料术语
GB/T 19619 界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
3.1
纳米颗粒 nanoparticle
三个维度的外部尺寸都在纳米尺度的纳米物体。
注：如果纳米物体最长轴和最短轴的长度差别显著(大于3)时，应用纳米棒和纳米片来表示纳米颗粒。
[GB/T 32269—2015,定义4.1]
3.2
贵金属 noble metal
金、银和铂族金属的统称。
[GB/T 17684—2008,定义2.1]
3.3
扫描透射电子显微术 scanning transmission electron
microscopy;STEM
通过探测器同步接收会聚电子束在样品上产生的透射电子或散射电子进行成像的一种分析技术。
注：
一般用于场发射透射电子显微镜中，有的场发射扫描电子显微镜也配有扫描透射模式，也有专门的扫描透射电
子显微镜
3.4
高角环形暗场成像 high angle annular dark field
imaging;HAADF
一种利用高角度散射电子成像的扫描透射电子显微术。
4.1
在透射电子显微镜或者扫描电子显微镜中，利用会聚电子束在样品上扫描，通过线圈控制逐点扫
描，在扫描每一点的同时，放在样品下面的具有一定内环孔径的环形探测器同步接收被高角度散射的电
子，如图1所示，并将信号转换成电流强度显示在荧光屏或计算机屏幕上。这种方式并没有利用中心部
分的透射电子，所以观察到的是暗场像。
GB/T 34831—2017
style="width:6.98655in;height:6.95332in" />
(明场像)
图 1 高角环形暗场成像方法的示意图
4.2 高角环形暗场像的像强度近似正比于该原子的原子序数平方，也称为 Z
衬度像。该成像方法需要
原子尺度的高亮度电子束斑和环形探测器，高角度散射电子的选择取决于环形探测器的内环孔径大小，
通常大于50 mrad,
推荐接收角与入射角的比值大于2。对于分散在适合载体的贵金属颗粒或贵金属纳
米复合材料，贵金属的原子序数往往比碳膜或载体的平均原子序数要大得多，因此在该样品的高角环形
暗场像中，贵金属颗粒的衬度要比碳膜或载体更亮，因此可得到贵金属颗粒形貌信息，如图2所示。
图 2 为 Pd/ZnO 复合材料的高角环形暗场像，图中较亮的纳米颗粒为贵金属 Pd,
分布在较大 ZnO 颗粒
载体中。
style="width:6.16007in;height:6.11996in" />
图 2 Pd/ZnO 样品的高角环形暗场像
GB/T 34831—2017
场发射电子显微镜，配备有以下附件：
a) 扫描透射附件；
b) 高角环形暗场探测器。
所用试剂应满足以下条件：
a) 试剂纯度：除非另有说明，用分析纯及以上纯度。
b) 水：去离子水。
7.1 对于粉末样品，取0.1 μg
原始样品，加入水、无水乙醇、异丙醇或丙酮等合造的分散剂，样品与分散
剂的比例推荐为1:1000,进行充分分散，必要时可在水浴超声中进行超声分散，超声时间可选择
5 min～30 min,超声功率可选择20 W～60
W。对于原始样品为溶液的情况，可参考具体浓度及上述
条件进行适当分散。
7.2 在超声分散后的溶液中取1μL
悬浮液，滴在有碳支持膜的透射电子显微镜专用铜网上，在室温下 自然干燥。
7.3 制备好的样品应保持清洁、干燥，避免污染。
依据仪器的操作说明书进行电子光学系统合轴，参数调整和状态优化，使得满足高亮度和小尺寸电
子束等高角环形暗场成像的要求。不同型号仪器的具体调整方法和优化参数可能不同，附录
A 中给出
了贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像方法实例，可供参考。
8.2.1
加入高角环形暗场探测器，找到目标区域，微调聚光镜像散和聚焦，获得一张清晰的高角环形暗
场图像。如果贵金属颗粒尺寸在50 nm
左右，建议选择放大倍数为20万倍～40万倍进行拍摄，并使得
每张照片中有20个～100个贵金属颗粒。
8.2.2
选择不同的区域分别拍照，拍摄多张照片，使得图像中包含足够的样品形貌信息，如贵金属纳米
颗粒的团聚情况或纳米颗粒的不均匀性。如需对颗粒尺寸进行测量，应保证所有照片中的贵金属颗粒
总数目满足测量统计要求。
实验报告应包括但不限于如下信息，具体格式可参见附录B 的内容：
a) 报告编号；
b) 样品名称、送样单位和送样日期；
GB/T 34831—2017
c) 与样品标识相关的信息；
d) 实验室和分析时间；
e) 测试方法和相关的标准；
f) 测试条件(仪器型号、环境、主要参数等);
g) 实验结果(典型图像)。
GB/T 34831—2017
(资料性附录)
贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像方法实例
A.1 实验样品
金纳米颗粒，粒径为40 nm 左右。
A.2 实验目的
电子显微镜成像。
A.3 实验方法
高角环形暗场成像法。
A.4 实验仪器
本实验使用配有扫描透射附件和高角环形暗场探测器的场发射透射电子显微镜，所用仪器主要参
数见表 A.1。
表 A.1 仪器主要参数
|
|
|
|
|
|
|---|---|---|---|---|---|
|
200 kV |
|
0.19 nm |
|
0.14 nm |
A.5 样品制备
本实验所用金纳米颗粒原始样品为水溶液状态，浓度适合观察要求，直接在水浴超声中进行超声分
散，超声时间为5 min, 超声功率为20 W。 在超声分散后的溶液中取1 μL
悬浮液，滴在有碳支持膜的透
射电子显微镜专用铜网上，在室温下自然干燥。制备好的样品应保持清洁、干燥，避免污染。
A.6 实验步骤
A.6.1 检查仪器状态
确认操作控制软件、真空、高压、灯丝等处于正常工作状态。
A.6.2 装载样品
将待测样品装入专用的样品杆，然后将样品杆插入透射电子显微镜中。
A.6.3 开始操作
待镜筒真空度达到使用条件，打开镜筒阀开始操作。先在普通明场像模式下找到合适的样品观察
style="width:4.61333in;height:4.55334in" />GB/T 34831—2017
区域，在仪器操作控制软件上记录感兴趣位置，并将样品调节到最佳观察高度。
A.6.4 成像参数设置
高角环形暗场成像参数可参考以下条件分别设置，或者在仪器操作控制软件中调用一组已经保存
的成像参数设置数据：
a) 拉出电压：4500 V。
b) 电子枪静电透镜：6。
c) 成像模式：Nanoprobe。
d) 束斑尺寸：0.2 nm。
e) 相机常数：190 mm。
A.6.5 合轴及像散调整
A.6.5.1
在扫描透射成像模式下，对中第二聚光镜光阑，使得在调节第二聚光镜电流时，电子束能够同
心放大或缩小。
A.6.5.2 分别调整电子枪倾斜和平移、电子束倾斜、电流中心等。
A.6.5.3 调节聚光镜像散，使得电子束斑为圆形。
A.6.5.4
激活扫描透射衍射模式，加入高角环形暗场探头。找到样品中的一个非晶区域，将样品调节
到最佳观察高度，利用正焦下透射盘中的图案特征"Ronchigram"
作为参考，微调聚光镜像散，使得
Ronchigram 图案为圆形，如图 A.1 所示。
style="width:4.63331in;height:4.55334in" />
a) 有像散
b) 无像散
图 A.1 非晶样品正焦下的 Ronchigram
A.6.6 图像收集参数设置
高角环形暗场图像的收集参数可参考以下条件分别设置：
a) 观察模式：图像像素设为256×256,每一帧时间设为1 s。
b) 预览模式：图像像素设为512×512,每一帧时间设为20 s。
c) 收集模式：图像像素设为512×512,每一帧时间设为20 s。
A.6.7 图像获得
调用已存储的感兴趣区域位置，将样品调节到最佳观察高度，首先选择较低放大倍数(20万倍左
右),并选择合适的视场，使得图像中金纳米颗粒在50个～200个，微调聚光镜像散和聚焦，收集一张高
角环形暗场像。平移样品，在不同的区域拍摄多张照片。然后调到较高放大倍数(40万倍左右),重复
上述步骤拍摄照片。
GB/T 34831—2017
A.7 实验结果
图 A.2 和 图 A.3
分别是在不同放大倍数下获得的金纳米颗粒的典型高角环形暗场图像。
style="width:7.01329in;height:6.94672in" />
图 A.2 在较低倍下拍摄的金纳米颗粒的高角环形暗场像
style="width:7.01329in;height:6.9465in" />
图 A.3 在较高倍下拍摄的金纳米颗粒的高角环形暗场像
GB/T 34831—2017
(资料性附录)
贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告
贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告见表B.1。
表 B.1 贵金属纳米颗粒高角环形暗场成像的实验报告
报告编号：
|
|
|||||
|---|---|---|---|---|---|---|
|
|
|||||
|
||||||
|
|
|
||||
|
||||||
|
|
|||||
|
||||||
|
||||||
|
|
|||||
|
||||||
|
|
|||||
|
||||||
|
|
|||||
第 页/共 页
GB/T 34831—2017
更多内容 可以 GB-T 34831-2017 纳米技术 贵金属纳米颗粒电子显微镜成像 高角环形暗场法. 进一步学习